ISO 8754- PETROL ÜRÜNLERİ - KÜKÜRT MUHTEVASI TAYİNİ -ENERJİ AYIRMALI X - IŞINI FLORESANS METODU

ISO 8754- PETROL ÜRÜNLERİ - KÜKÜRT MUHTEVASI TAYİNİ -ENERJİ AYIRMALI X - IŞINI FLORESANS METODU

1   KONU

Bu Standard, naftalar, destilatlar, fuel oîller, artıklar, sadece petrol esaslı yağlama yağlan, kurşunsuz benzinler ve bileşenleri gibi hidrokarbonların ihtiva ettiği kükürt muhtevasının tayini metoduna dairdir. Bu metot kükürt muhtevası kütlece % 0,01 ilâ % 5 arasında olan ürünlere uygulanır.

Ağır metal katkısı, kurşun alkil ve benzeri maddeleri ihtiva eden numuneler metotda girişim yaparlar. Silisyum, fosfor, kalsiyum, potasyum ve halojenler gibi elementler, konsantrasyonları kilogramda birkaç yüz miligramdan fazla ise girişim yaparlar.                                                                                                                      

2  PRENSİP

Numune, ⁵⁵Fe kaynağı gibi (tipik radyasyonu 740 MBq olan) uygun bir düşük enerji radyoaktif kaynağından yayılan hüzme içine yerleştirilir. Sonuçta uyarılmış karakteristik X -ışınları ölçülür ve sayımlar toplanır. Bu sayımlar, kükürt muhtevası kütlece yüzde olarak önceden kalibre edilmiş karışımların sayımı ile mukayese edilir.

Kalibrasyon numuneleri üç grup halinde olmalı ve konsantrasyon aralığı kütlece % 0,01 ile % 5 arasında dağıtmalıdır.

3  İŞLEM

3.1   EMNİYET İKAZLARI

X-ışını cihazı ve kullanımı Uluslararası Radyolojik Koruma Komisyonunun yönetmelikleri ve/veya iyonik radyasyon kullanımındaki ulusal yönetmeliklere uygun yapılmalıdır.

Radyasyon kaynağı, yönetmeliklerin istediği aralıklarla radyasyon sızıntısı açısından kontrol edilmelidir. Kaynağın bakımı, doğru korunma tekniklerini kullanan tam yetişmiş ve yetkili kişiler tarafından yapılmalıdır.

3.2   NUMUNE HÜCRESİNİN HAZIRLANMASI

Hücreler kullanılmadan önce tamamen temiz ve kuru olmalıdır. Filmin el ile teması en düşük seviyede tutulmalıdır. Her bir numunenin ölçümünde pencereler yenilenmelidir.

3.3  CİHAZIN HAZIRLANMASI

Cihaz imalâtçı talimatlarına göre ayarlanır. Yönetmeliklerin İzin verdiği yerlerde, cihazın en uygun kararlılığını muhafaza etmesi için cihaz sürekli olarak çalıştırılmazdır. Cihazın kalibrasyonu, imalâtçının talimatında belirtilen aralıklarda kontrol edilir.

Bazı cihazlar, ölçme kesinliğini temin etmek için bir helyum kaynak gerektirirler. Cihaz imalâtçısının belirlediği şekilde sabit basınç altında iyi kalite helyum, temel ölçümlerdeki değişken sonuçlar verebilecek olan girişimlerden kaçınmak için kullanılır.

3.4  TAYİN

Numune hücresi belirlenmiş derinliğe kadar doldurulur (yaklaşık yarısı dolu olabilir, bu derinlik 3 mm -20 mm arasındadır). İnce film şeklindeki pencerenin eğilip, bükülmediğinden emin olunmalıdır.

Pencere ile sıvı arasında hiçbir hava kabarcığının kalmadığından emin olunmalıdır. Yüksek viskoziten numuneler için, numunenin hücreye kolaylıkla aktarılabilmesi için ısıtmak gerekebilir. Konulan numune ile cihaz için tavsiye edilen sayma zamanları kullanılarak ardışık iki okuma alınır. Numune İçin ortalama sayma hesap edilir (50 s - 200 s kabul edilebilir sayma zamanlarıdır).

Numunenin analizi, kalibrasyon eğrisinin hazırlanmasında kullanıldığı şekilde; hücre hazırlandıktan sonra aynı zaman periyotlarında gerçekleştirilmelidir.

4  HESAPLAMA

Her bir numune için ortalama sayım değeri kullanılarak, kalibrasyon grafiğinden numunenin kükürt muhtevası okunur. Sonuçlar iki ondalıklı olarak kaydedilir ve kütlece yüzde olarak toplam kükürt muhtevası şeklinde rapor edilir.