ISO 10370-PETROL ÜRÜNLERİ - KARBON KALINTISI TAYİNİ -MİKRO METOT

ISO 10370-PETROL ÜRÜNLERİ - KARBON KALINTISI TAYİNİ -MİKRO METOT

1   KAPSAM

Bu Standard, belirli şartlar altında buharlaştırılması sonucu pirolizinden sonra arta kalan, % 0,10 (m/m) ilâ % 30,0 (m/m) arasında karbon kalıntısı olan petrol ürünlerinde karbon kalıntısı tayini için bir metodu kapsar.

2   PRENSİP

Kütlesi bilinen belirli bir miktar deney numunesi küçük bir cam şişeye konur ve inert bir gaz (azot) akışı altında belirli bir sürede kontrollü olarak 500°C'ye ısıtılır. Reaksiyon süresince oluşan uçucu maddeler inert gaz vasıtasıyla uzaklaştırılır. Geride kalan karbonlaşan kalıntı tartılır.

3   İŞLEM

3.1  Fırın, 100°C 'nin altında bir sıcaklıkta iken şişe tutucu,şişeler içine konulmuş halde fırına yerleştirilir ve kapak kapatılır. Fırının içi dakikada 600 mi hızda azot akımıyla en az 10 dakika süre ile temizlenir. Müteakiben, temizleme hızı dakikada 150 ml'ye düşürülür ve fırın yavaş yavaş dakikada 10°C ilâ 15°C'lik bir hızda 500°C'ye ısıtılır.

3.2  Fırın 15 dakika süre ile 500⁰C ± 2°C'de tutulur. Sonra güç kaynağı kapatılır ve fırın, dakikada 600 mi hızda azot geçirilerek soğumaya bırakılır. Fırın sıcaklığı, 250°C'nin altına düştüğünde şişe tutucu fırından çıkarılarak soğumaya devam etmek üzere desikatöre konulur.

NOT 1  Numuneler fırından alındıktan sonra azot akışı kesilebilir. Köpürme veya sıçrama nedeniyle numune kaybı olursa numune atılır ve yeni numune ile deney tekrarlanır.

NOT 2  Sıçrama, numune içinde su mevcudiyeti sebebiyle olabilir. Bu su, düşük basınç altında önce yavaşça ısıtılıp sonra üzerinden azot gazı geçirilerek alınabilir. Alternatif olarak daha az miktarda numune ile çalışılabilir. Başka bir deney yapılacaksa daha hızlı bir soğutma sağlamak üzere fırın kapağı çıkarılır.

NOT 3 Bir sonraki deney, fırın sıcaklığı 100°C'nin altına düştüğünde başlatılabilir.

İKAZ  Isıtma süresince fırın hiçbir şekilde açılmamalıdır, zira, hava girmesi (oksijen), meydana gelen uçucu koklaşma ürünleri ile patlayıcı bir karışım oluşturabilir. Soğutma işlemi esnasında fırın sıcaklığı 250°C'nin altına düşmeden fırın açılmamalıdır Azot gazı akışı, şişe tutucu fırından çıkarılmadan kesilmemelidir.

Koklaştırma fırını duman ve buharların güvenli çıkışını sağlamak üzere ya tâboratuvardaki çeker ocak içine yerleştirilir veya vakum oluşmamasına dikkat edilerek fırın çıkışı lâboratuvar bacasına bağlanır.

3.3 Şişeler, maşa kullanılarak desikatöre alınır ve oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakılır. Her bir soğumuş şişe 0,1  mg yaklaşımla tartılır ve kütleleri kaydedilir. Kullanılmış cam numune şişeleri tekrar kullanılmamalıdır.

3.4  Ara sıra fırın altındaki yoğunlaşan madde kapanı kontrol edilir, gerekirse boşaltılır veya değiştirilir.

İKAZ Yoğunlaşan madde kapamndaki kalıntı bazı kanserojen maddeler ihtiva edebilir. Bu kalıntı ile temastan kaçınılmalıdır. Bu kalıntılar kabul edilebilir, işlemlerden geçirildikten sonra uygun bir şekilde bertaraf edilmelidir.

4  HESAPLAMA

Orijinal numunedeki veya % 10 (vYV) damıtma kalıntısındaki karbon kalıntısı kütlece yüzde olarak 0,01 (m/m) yaklaşımla aşağıdaki bağıntı (1) ile hesaplanır.

Burada

                                                 

Karbon kalıntısı, % (m/m) = (m₃-m₁/m₂-m₁)100                     

                                           

m1: boş şişenin kütlesi, g,

m₂  : şişenin kütlesi + deney numunesi kütlesi, g,

m₃   : şişe + kalıntının kütlesi, g,

dır.

5  SONUÇLARIN GÖSTERİLMESİ

Bağıntıdan elde edilen sonuçlar % 0,01 (m/m) yaklaşımla " karbon kalıntısı - mikro metot" olarak rapor edilir.