ISO 3016 PETROL ÜRÜNLERİ - AKMA NOKTASI TAYİNİ

ISO 3016 PETROL ÜRÜNLERİ - AKMA NOKTASI TAYİNİ

1  KAPSAM

Bu standard, petrol ürünlerinin akma noktası tayinini kapsar. Fuel-oiller, ağır yağlayıcı esaslı maddeler ve artık yakıt bileşenleri ihtiva eden ürünler gibi maddelerin düşük akma noktalan tayini için metot küçük bir değişiklikle uygulanabilir.

2  TARİF

Bu standardın amacı bakımından aşağıdaki tarif uygulanır.

2.1  AKMA NOKTASI

Petrol ürünü numunesinin, belirlenmiş standard şartlar altında  soğutuluyorken, akıcılığını devam ettirdiği en düşük sıcaklıktır.

3  PRENSİP

Ön ısıtmadan sonra numune belirli bir hızla soğutulur ve akış karakteristikleri için 3 °C aralıklarla kontrol edilir. Numune hareketinin gözlenebildiği en düşük sıcaklık akma noktası olarak kaydedilir.

4  REAKTİFLER VE MALZEMELER

4.1  Sodyum Klorür (NaCI), kristal.

4.2  Kalsiyum Klorür (CaCI₃), kristal.

4.3  Karbon Dioksit (CO₂), katı (kuru buz).

4.4  Soğutma Sıvısı, aseton, metanol veya petrol naftası.

4.5  Yıkama Sıvısı, aseton, metanol veya etanol.

Akma noktası deney cihazı

5   İŞLEM

5.1  Numune deney tüpüne seviye çizgisine kadar doldurulur. Yeterince akıcılığı sağlayana kadar gerekirse numune su banyosunda ısıtılır ve deney tüpüne doldurulur. Numune deney füpüne aktarılmak için veya deneyden önceki 24 saat süre İçinde 45°C'dan yüksek sıcaklıklara ısıtılmış ise, veya numunenin daha önceden bu sıcaklığa ısıtılıp ısıtılmadığı  bilinmiyor ise, numune deneyden önce 24 saat süre ile oda sıcaklığında bekletilmelidir.

5.2  Deney tüpü , akma noktası 36°C'un üzerinde bekleniyorsa bir yüksek-bulutlanma-ve-akma termometresi veya bir erime noktası termometresi  taşıyan bir tıpa  ile kapatılır. Tıpa ve termometrenin pozisyonu, tıpa termometreye sıkıca uyacak şekilde, termometre ve deney tüpü aynı eksenli ve termometre haznesi numune yüzeyinin 3 mm altına kapüer kısmı gelecek bir derinliğe daldırılarak ayarlanır.

5.3  Deney tüpündeki numuneye, akma noktasının Madde 5.4 veya Madde 5.5'den hangisi ile tayin edilmesi durumuna göre ön işlem uygulanır.

5.4  Akma noktaları -33°C'un üzerinde olan numunelere aşağıdaki işlemler uygulanmalıdır.

5.4.1  Numune karışlırılmaksızın beklenen akma noktasının 9°C üstüne veya 45°C'a ısıtılır,   hangisi büyük ise, banyo beklenen akma noktasının 12°C üzerindeki bir sıcaklığa getirilir ve sabit tutulur, fakat bu sıcaklık 48°C'dan az olmamalıdır.

5.4.2   Deney tüpü 24°C ± 1,5°C'daki sabit sıcaklık banyosuna yerleştirilir.

5.4.3 Numune sıcaklığı beklenen akma noktasının 9°C üzerindeki bir sıcaklığa ulaştığında (3°C'un katları ularak tahmin edilir), Madde 5.7'de belirtilen akma gözlemlerine başlanır.

5.4.4 Sıcaklık 27°C 'a ulaştığında numunenin akışı durmuyor ise, deney tüpü banyodan dikkatlice çıkarılır, temizleme sıvısı ile  nemlendirilmiş temiz bir bez parçası ile dış yüzeyi silinir ve Madde 5.6'da anlatıldığı şekilde CTC'daki banyoya yerleştirilir. Madde 5.7'de anlatıldığı şekilde akma noktası gözlemleri yapılır ve Madde 5.8'de verilen düzen içerisinde soğutulur.

5.5  Akma noktaları -33°C ve altında olan numuneler için aşağıdaki işlemler uygulanmalıdır.

5.5.1  Numune   karıştırmaksızın   48°C'daki   sabit   sıcaklık   banyosunda   45°C   sıcaklığa   ısıtılır   ve 6°C ± 1,5'C'daki sabit sıcaklık banyosuna konur ve 15°C'a kadar soğutulur.

5.5.2 Sıcaklık 15°C'a ulaştığında, deney tüpü banyodan dikkatlice çıkarılır, temizleme sıvısı ile nemlendirilmiş temiz bir bez parçası  kullanarak dış yüzeyi silinir,  yüksek bulutlanma  ve  akma termometresi çıkartılarak yerine düşük bulutlanma ve akma noktası termometresi  konur. Deney tüpü Madde 5.6'da belirtildiği şekilde 0°C banyosuna  yerleştirilir. Daha sonra Madde 5.8'de verilen düzen içerisinde deney sırasıyla düşük sıcaklık banyolarına yerleştirilir.

5.5.3 Sıcaklık beklenen akma noktasının 9°C üzerindeki bir değere ulaştığında Madde 5.7'de belirtilen akma gözlemlerine başlanır.

5.6  Disk , conta  ve gömlek , deney tüpü yerleştirilmeden en az 10 dakika önce yerleştirilmelidir. Deney tüpünü saran conta tabana 25 mm yaklaşacak şekilde yerleştirilir ve deney tüpü gömlek içine sokulur. 24°C ve 6°C banyolar hariç deney tüpü asla doğrudan soğutma ortamına konulmamalıdır.

5.7  AKIŞ GÖZLEMLERİNİN YAPILMASI

5.7.1 İlk gözlem sıcaklığının  altında  3°C'un  katlarındaki  sıcaklıklarda  yapılan  her bir termometre okumasında, deney tüpü banyo veya gömlekten çıkarılır ve içindeki numunenin hareketli olup olmadığı anlaşılacak şekilde yeterince eğilir. Deney tüpünün çıkarılması, numunenin akış gözlemlerinin yapılması ve deney tüpünün banyoya yeniden yerleştirilme İşlemlerinin tamamlanması 3 s'yi geçmemelidir.

5.7.2 İlk gözlem  sıcaklığının  altında  3°C'un  katlarındaki  sıcaklıklarda  yapılan  her  bir termometre okumasındaki gözlemlere devam edilir.

Numune, mum kristal yapısının oluşması için yeterince soğutulduktan sonra içinde termometrenin hareketi veya numune kütlesinin dağılması, mum kristallerinin sünger yapısında bozulmalar meydana getirip okunan değeri azaltacağından ve hatalı sonuçlara sebep olacağından âzami dikkat gösterilmelidir.

5.7.3  Deney tüpü eğildiğinde numune akmaz ise bir zaman ölçme cihazı  kullanarak 5 saniye süre ile deney tüpü yatay olarak tutulur ve bu esnada dikkatle gözlenir. Numunede bir hareket görüldüğünde deney tüpü banyo veya gömleğe hızlıca yerleştirilir ve bir sonraki 3°C daha düşük olan sıcaklıkta gözlem tekrarlanır.

5.7.4   Deney tüpü yatay durumda 5 saniye süreyle tutulduğunda numunenin hareket göstermediği sıcaklığa ulaşıncaya kadar deneye devam edilir. Gözlem anındaki sıcaklık okuması kaydedilir.

5.8   Numune sıcaklığı  9°C'a  ulaştığında akış devam ediyor İse  numune bir sonraki düşük sıcaklık banyosuna aktarılır. Aynı durum -6°C, -24°C ve -42°C 'da da oluşur ise aşağıdaki işlemler uygulanır;

a) Numune +9°C'da hareketli ise, -18°C'luk banyoya,

b)  Numune -6°C 'da hareketli ise, -33°C'luk banyoya,

c) Numune -24°C 'da hareketli ise, -51°C'luk banyoya,

d) Numune -42°C'da hareketli ise, -69°C’luk banyoya,

aktarılır.

5.9 Akma noktası değerleri 3"C'un katları olmayan ve az kullanılan özelliklere sahip maddelerin, akma noktalarının ölçülmesinde aşağıda yapılan işlemlere uymak, tayinin uygunluğu açısından tavsiye edilen bir uygulamadır.

Numune sıcaklığı belirtilen akma noktasının 9°C üzerinde iken numune görünüşü incelenmeye başlanır. Belirtilen sıcaklığa ulaşana kadar Madde 5.7 ve Madde 5.8'de verildiği şekilde 3°C aralıklarla gözlemlere devam edilir. Numune için belirtilen değere gelindiği veya geçildiği şekilde rapor edilir.

5.10   Fuel oiller, ağır yağlama yağı esaslı maddeler ve artık yakıt bileşenleri ihiiva eden ürünlerde Madde 5.1'den Madde 5.8'e kadar verilen işlemler uygulandığında elde edilen en yüksek akma noktası değeri sonuç olarak verüir. En düşük akma noktası tayini yapılacak ise, numune karıştırılarak 105°C'a ısıtılır, deney tüpü içine boşaltılır ve Madde 5.2'den Madde 5.8'e kadar verilen İşlemler uygulanarak akma noktası tayin edilir.

5.11  Otomatik  deney   cihazı   kullanıldığında,   kullanıcı   cihazın   belirtilen   şartlarda   çalıştığından   ve imalâtçının talimatlarına göre ayar ve kalibrasyonunun yapıldığından emin olunmalıdır. Otomatik deney cihazı tayinlerinin kesinlik bilgileri belirlenmediğinden, herhangi bîr anlaşmazlık durumunda bu standardda anlatılan metot ile akma noktası tayin edilmeli ve bu deney referans deney olarak alınmalıdır.

6  SONUÇLARIN GÖSTERİLMESİ

Madde 5.7.4 veya Madde 5.10'da kaydedilen sıcaklığa 3°C eklenir Bu sıcaklık akma noktası veya en düşük akma noktası olarak kaydedilir.